發(fā)布日期：2024/08/19

標準溶液的國標規定及注意事項

 

標準溶液在化學(xué)分析、實(shí)驗室研究以及工業(yè)生產(chǎn)中扮演著(zhù)重要角色。這些標準溶液通常具有確定的濃度和純度，用于校準儀器、測定未知物質(zhì)的濃度或進(jìn)行其他定量分析。

 

01化學(xué)檢驗常用的標準溶液

 

標準溶液名稱(chēng)	濃度表示方法 濃度常用單位	有效數字位數	配制方法	用途
滴定分析用 標準溶液 （標準滴定溶液）	物質(zhì)的量濃度 （CB） mol/L	4位	1.基準物質(zhì)可直接配制 2.非標準物質(zhì)采用標定法	主要用于試樣主體成分常量成分分析
雜質(zhì)測定用 標準溶液 （包括：元素標準溶液、標準比對溶液）	質(zhì)量濃度 （ρB） mg/mL、μg/mL	2位 最多3位	1.用優(yōu)級純試劑直接配制 2.用高純試劑、專(zhuān)用試劑直接配制	主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析
pH測定用 標準緩沖液	物質(zhì)的量濃度 （CB）	3位	具有準確的數值，由pH基準試劑配制	用于對酸度計（pH計）的校準（定位）

 

02滴定分析用標準溶液的制備

 

1.一般規定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)

 

GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求：

序號	項目	具體要求
1	試劑純度/實(shí)驗用水	分析純以上/至少應符合GB/T6682中三級水的規格
2	1.制標準滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線(xiàn)吸管	1.制備標準滴定溶液的濃度，系指20℃時(shí)的濃度標定和使用時(shí)，如有溫差，按GB/T601附錄A補正 2.均須定期校正
3	標定、使用時(shí)：滴定速度	一般應保持在6mL/min—8mL/min
4	稱(chēng)量工作基準試劑的質(zhì)量	小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱(chēng)量
5	制備時(shí)：濃度值	應在規定濃度值的±5%范圍以?xún)?/p>
6	標定標準滴定溶液的濃度	須兩人進(jìn)行實(shí)驗，分別各做四平行；兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過(guò)程中保留五位有效數字，濃度值報出結果取四位有效數字。
7	濃度平均值的擴展不確定度	一般不應大于0.2%
8	低濃度標準溶液的配制	配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時(shí)： 1.臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋 2.必要時(shí)重新標定
9	儲存標準滴定溶液的容器	材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm
10	保存時(shí)間	常溫（15℃～25℃）下，保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月，渾濁后重新配制

 

2.配制和標定方法

 

(1)直接配制法

準確稱(chēng)取一定質(zhì)量的物質(zhì)，溶解于適量水后定量轉入容量瓶中，用水稀至刻度，然后根據稱(chēng)取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標準溶液的準確濃度。

 

(2)標定法

非基準物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液，再用基準物質(zhì)測定其準確濃度，這一操作稱(chēng)為標定。

 

3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質(zhì)，稱(chēng)為基準物質(zhì)。

 

基準物質(zhì)必須符合下列要求：

　?、傥镔|(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應低    于滴定分析所允許的誤差限度;

　?、谖镔|(zhì)的組成(包括：其結晶水含量)應恒定并與化學(xué)式相符;

　?、墼噭┬再|(zhì)穩定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

　?、芫哂休^大的摩爾質(zhì)量。

能夠滿(mǎn)足上述要求的物質(zhì)稱(chēng)為基準物質(zhì)，如，無(wú)水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如，鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質(zhì)條件的試劑，不能用直接法配制標準滴定溶液，需要采用間接法。

 

4.制備標準滴定溶液的注意事項

 

在配制和標定滴定溶液時(shí)，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的是：

　　(1)試樣質(zhì)量不能太小，以保證分析結果的準確度，一般分析天平的稱(chēng)量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

　　(2)應使用校準過(guò)的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。

　　(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時(shí)的實(shí)驗條件，應力求一致，以便抵消實(shí)驗過(guò)程中的系統誤差。

 

03雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

 

GB/T602對雜質(zhì)測定用標液制備的一般規定：

序號	項目	具體要求
1	配置標準用水	至少符合GB/T6682中二級水的規格
2	所用試劑純度	應為優(yōu)級純
3	移液管每次量取體積V	0.05mL≤V＜2.00mL
4	保存期	常溫（15～25℃）下一般為2個(gè)月； 當出現渾濁、沉淀或顏色變化時(shí)重新配制

 

04注意事項

1、試劑純度：用于配制標準溶液的試劑純度應在分析純以上，且性質(zhì)穩定，不易揮發(fā)和發(fā)生其他變化。

2、實(shí)驗用水：配制標準溶液的實(shí)驗用水應符合相關(guān)標準，如GB/T 6682中三級水的規格。

儀器校準：配制過(guò)程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計量檢定規程要求檢定或校準。

3、標定方法：標準溶液的標定應嚴格按照規定的方法進(jìn)行，以確保濃度的準確性。

4、保存條件：配制好的標準溶液應妥善保存，避免光照、高溫等不利因素的影響，以保證其穩定性和準確性。