發(fā)布日期：2022/09/23

滴定分析是將已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)計量關(guān)系恰好反應完全，然后根據所加標準溶液的濃度和所消耗的體積，計算出被測物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測定方法是以測量溶液體積為基礎，故又稱(chēng)為容量分析。

 

滴定分析通常用于測定常量組分，即被測組分的含量一般在1%以上，有時(shí)也可以用于測定微量組分。滴定分析法比較準確，在較好情況下，測定的相對誤差不大于約0.2%，這是很多其他分析手段所不可比擬的。滴定分析實(shí)驗基本流程包括：儀器的檢漏(滴定管、容量瓶)、洗滌；基準物質(zhì)和試樣等的稱(chēng)量；溶液配制；標定和滴定；數據處理。以下就實(shí)驗基本流程展開(kāi)對儀器的洗滌、使用、操作方法及注意事項進(jìn)行說(shuō)明。

 

1、滴定管的使用：
（1）使用前的準備洗滌：自來(lái)水→洗液→自來(lái)水→蒸餾水。
涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁。
檢漏：將滴定管內裝水至最高標線(xiàn)，夾在滴定管夾上放置2分鐘。酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉1800，再檢查一次。堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。
潤洗：為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋?zhuān)瑧扔脴藴嗜芤合礈斓味ü?次，每次5~10mL 。
裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿(mǎn)零刻線(xiàn)以上。
排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，左手打開(kāi)活塞，使溶液迅速沖走氣泡；堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。
調零點(diǎn)：調整液面與零刻度線(xiàn)相平，初讀數為“0.00mL”。
讀數：a.讀數時(shí)滴定管應豎直放置；b.注入或放出溶液時(shí)，應靜置1~2分鐘后再讀數；c.初讀數最好為0.00mL；d.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線(xiàn)應與彎月面水平相切；e.深色溶液應讀取液面上緣最高點(diǎn)；f.讀取時(shí)要估讀一位。

（2）滴定操作：將滴定管夾在右邊。

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞。
堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。
邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

 

2、滴定操作的注意事項：
①滴定時(shí)，最好每次都從0.00 mL開(kāi)始。
②滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流。
③搖瓶時(shí)，應轉動(dòng)腕關(guān)節，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉出現一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應的進(jìn)行。
④滴定時(shí)，要注意觀(guān)察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓?，不要去看滴定管上的刻度變化?br style="box-sizing: border-box;" /> ⑤滴定速度控制方面連續滴加：開(kāi)始可稍快，呈“見(jiàn)滴成線(xiàn)”，這時(shí)為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線(xiàn)”，這樣，滴定速度太快。間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jì)?，并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁，再充分搖勻。
⑥半滴的控制和吹洗：用酸管時(shí)，可輕輕轉動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jì)缺趯⑵湔绰?，再用洗瓶吹洗。對于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應先松開(kāi)拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jì)缺谏?，再放開(kāi)無(wú)名指和小指，這樣可避免出口管尖出現氣泡。滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數太多，造成被滴物過(guò)度稀釋。

 

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