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光復新聞

毛細管色譜柱的選擇方法

發(fā)布日期:2022/08/31


?譜柱是?譜儀器的核?部件,?譜柱在整個(gè)檢測過(guò)程中起著(zhù)樣品分離的作?,選?的是否合適決定這整個(gè)實(shí)驗的成敗。要選擇一根合適的毛細管色譜柱,主要需要考慮以下幾個(gè)因素:固定相、內徑、柱長(cháng)、膜厚。


1、柱長(cháng)度的選擇
分辨率與柱長(cháng)的平方根成正比,在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(cháng),較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō):
15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m的色譜柱是最常用的柱長(cháng),大多數分析在此長(cháng)度的柱子上完成;
50m、60m或更長(cháng)的色譜柱用于分離比較復雜的樣品;
應該注意,柱長(cháng)增加分析時(shí)間也增加。

 

2、柱內徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量,小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低,分離復雜樣品較好;
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%;
  0.53mm:具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。

 

3、液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加,保留也增加。
0.0.2μm:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

 

4、色譜固定相的選擇
不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據相似相溶原理,性質(zhì)越相近,固定相對其的流動(dòng)阻力越大,其保留時(shí)間越長(cháng)。色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開(kāi)的。

氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長(cháng)度、柱內徑、液膜厚度這幾個(gè)因素,從原理上講,這幾個(gè)因素相同的柱子,其分離效果也是完全一樣的。


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