發(fā)布日期：2022/08/05

滴定分析是實(shí)驗室最常見(jiàn)的化學(xué)成份分析方法，滴定不同組分時(shí)，通常需要相應的標準當量溶液。滴定分析標準溶液是高準確度的標準溶液，濃度必須準確到小數點(diǎn)后第四位。配制或標定時(shí)對水質(zhì)、試劑、儀器必須進(jìn)行嚴格控制及校正?？偟膩?lái)說(shuō)，對于任何滴定分析，都要首先了解什么樣的精度要求才是有意義的并且是必須的，之后如果發(fā)現一些結果還是超出了誤差范圍，就要從以下幾點(diǎn)去找原因：

（1）待測樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?

換句話(huà)說(shuō)，你應該從取樣時(shí)就開(kāi)始尋找可能的錯誤。“分析結果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結果。”也許在實(shí)際測量前，樣品可能來(lái)自于一個(gè)沒(méi)有混合均勻的容器。亦或在取樣后，樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段，就會(huì )吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉換器上用敞開(kāi)式的滴定容器時(shí)，就應考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來(lái)，再在滴定開(kāi)始之前，用一種特殊裝置將其打開(kāi)(Cover- UpTM)，就象Rondo樣品轉換器上的那種。

（2）用多少樣品來(lái)做分析?

對于極少量的樣品的分析，天平的性能就至關(guān)重要。
那么進(jìn)行一次最小稱(chēng)樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。

（3）如果是滴定儀自身的問(wèn)題，可從以下幾個(gè)方面來(lái)做檢查：

a.液管的末端是否有虹吸滴定頭，并且工作是否正常?
該滴定頭是為了防止滴定劑擴散到樣品中去。如果失去滴定頭，滴定劑就會(huì )流入到滴定池中，并和樣品反應。但這部分的消耗量是不被計算在內的，因此就能導致比較大的標準偏差。

b.滴定管應檢查是否漏氣。
如果接頭沒(méi)有擰緊或閥的工作不正常，就可能出現漏液。在這種情況下，并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復性，就會(huì )導致較大的標準偏差。

c.滴定管中存在有氣泡。
這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個(gè)脫氣過(guò)程，如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度，這就確保在充滿(mǎn)滴定管時(shí)不會(huì )出現負壓而造成脫氣?？柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2，對此極為敏感，因此，在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中，可以適當降低其充液速度。

 

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