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光復新聞

提高化學(xué)分析結果準確度的方法

發(fā)布日期:2022/07/04


誤差的存在是符合分析化學(xué)規律的,一般來(lái)說(shuō),不同行業(yè)、不同樣品以及不同的測試目的與方式,對其要求不相同。一般而言,工業(yè)分析允許相對誤差較大,一般在百分之幾,而相對原子量的測定則對相對誤差的要求較小,一般常量分析分析誤差要求小于0.2%。在化學(xué)分析中,只有對誤差產(chǎn)生的原因和規律掌握了解,完善化學(xué)原理,以科學(xué)的試驗方法進(jìn)行試驗,提高實(shí)驗儀器的精確程度,就可以減少誤差的出現。


 1.減少測量誤差,提高分析結果的準確度

準確度的測定一般采用加標回收率的方式,即為在待測樣品中加入一定的標準物質(zhì),在實(shí)驗過(guò)程中進(jìn)行規范化操作后,進(jìn)行回收率測定,這是目前實(shí)驗中常見(jiàn)的一種方式,通過(guò)多次的實(shí)驗測量,便可以有效地發(fā)現系統誤差。

對一些具有差異性和爭議性的測量結果進(jìn)行比較,將測試值進(jìn)行分析,根據結果與比較值進(jìn)行準確度估計。再就是由于環(huán)境、試劑等外部因素等造成的誤差,往往采取空白試驗的方式,以修正實(shí)驗結果。


2.增加平行測定次數

平行測定次數越多,其平均值就越接近真值,這就要求在化學(xué)分析中進(jìn)行多次平行測定,一般要求2~4次,然后進(jìn)行平均值計算。在標準滴定溶液濃度的標定中,一般要求有兩人以上操作,每人操作次數不少于4次,而平行試驗次數則要求不少于8次,不同的試驗要求進(jìn)行的平行測定次數不同,一般來(lái)說(shuō),要提高試驗結果的準確度,進(jìn)行多次試驗是一種最直接的方法。


3.選擇合適的分析方法

不同的分析方法引起不同的準確度,在選擇分析方法時(shí),要根據試驗對準確度的要求以及試驗中的組分含量的要求進(jìn)行選擇,同時(shí)進(jìn)行分析方法比較,選擇最 佳的分析方法。例如,采用K2Cr2O7滴定法進(jìn)行鐵質(zhì)量分數的測定實(shí)驗,測得其結果為50.10%,方法的相對誤差是0.2%,那么鐵的質(zhì)量分數范圍應當在50.02%~50.18%,如果采用直接比色的方式,其相對誤差則為2%,其結果與真值間的距離就變大了,所以,由此看來(lái),利用儀器分析方法較好。


4.消除系統誤差

一是,進(jìn)行檢查。在試驗之處對試驗環(huán)境、儀器、試劑和水等試驗所需的物品進(jìn)行檢查,確定試驗用品符合實(shí)驗要求。在實(shí)驗過(guò)程中,要及時(shí)檢查分析儀器,對分析儀器不準確引起的誤差及時(shí)矯正,例如,氣相色譜儀器使用標準其體液體進(jìn)行校準,pH計要根據要求使用標準溶液進(jìn)行校準。

二是,進(jìn)行對照試驗。其一,進(jìn)行樣品比較,即為將被測樣品與已經(jīng)測驗過(guò)且結果準確的樣品進(jìn)行對照試驗,以準確物質(zhì)和準確樣品作為比較參照,進(jìn)行試驗分析,例如,對鉀離子與鈉離子標準溶液進(jìn)行色譜分析,其中,使用標準的溶液,水中含有適度甲醇。其二,進(jìn)行方式比較,即,為運用標準方法與其他方法進(jìn)行對照試驗,通過(guò)方法對比,進(jìn)行分析犯法的選擇,進(jìn)而避免系統誤差。

三是,進(jìn)行空白試驗,在不加被測分組的情況下,按照實(shí)驗要求進(jìn)行同樣的步驟操作,獨立完成試驗,其所得結果就為空白值。


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